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岛津津紫外可见分光光度计:那些你想问的问题都在这(一)

日期:2025-03-13 14:28:18 提供来源:倪淼

探秘岛津紫外可见分光光度计:那些你想问的问题都在这!

1.透过率或吸光度准确度如何检查?

用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,在规定的波长处测定并计算其吸收系数,并与规定的吸收系数比较,应符合表中的规定。

3.如何验证所用比色皿是否配对?

选择透过率测定方式,将其中一个比色皿装上蒸馏水于220nm(石英比色皿)、440nm(玻璃比色皿)处,将透过率调至100%,然后测量其他各比色皿的透过率,两者透过率之差不超过0.5%则可认为是配对的。

3.为什么透过率T可以超过100%,吸收值A可以为负值?

 A=log(1/T),所以透过率超过100%和吸收值为负等价。透过率的定义为出射光和入射光之比,可实际上并无法测量入射光。实际入射光的测定值为放置参比样品时测量的光强度,当参比的吸收值高于样品时,透过率就会超过100%,吸收值即为负值。


4.为什么测反射时有些样品反射率会超过100%?如何解决?

使用积分球或相对镜反射附件测量反射率,如果样品本身的反射率比参比(硫酸钡白板、铝镜)反射率还高,测定结果的反射率就会超过100%。可以把硫酸钡或铝镜送至计量院校准,测量参比的绝对反射率,然后将样品的相对反射率乘以参比的绝对反射率求出样品的绝对反射率,也可以使用绝以反射附件对高反样品进行测量。


5.什么是积分球,在什么情况下使用积分球?

光通过固体样品时,因产生折射而使光束改变方向,因此,光路未放置样品时(100%光)与样品透射率测定时,入射检测器的光束形状是不同的。若样品带有类似透镜的曲面时,两者之间的差异更大,下图a是直接受光的情况,测定光超出检测器的受光面,多数场合出现透射率大幅度降低。与此相反,根据样品的光折射,有时测定光集中于受光面灵敏度高的部分,透射率的测定结果比预期的要好。为避免这样的误差,需要有一个根据光束形状的变化能将透过样品的全部光能量均一补足的受光部。欲达到此目的,图b中的积分球是最合适的方式。 这种方式光束只要由入射窗进入球内,那么在球内的白色扩散面就均一反射,然后通过球的小孔使光进入检测器。积分球唯一的缺点使球内产生扩散反射,光能量损失较大,使灵敏度降低。
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6、积分球测试时,参比光和样品光是同时进入检测器还好交替进入?

交替进入。参比光进入检测器,检测器记录下初始光通量(能量),样品光是通过样品后的光通量,两者之比,即为透过率。