摘要：本文建立了酸枣仁中斯皮诺素的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析酸枣仁中斯皮诺素，结果显示，斯皮诺素峰形对称，理论塔板数大于2000，斯皮诺素与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为酸枣仁中斯皮诺素的检测提供参考。
关键词：酸枣仁 斯皮诺素 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取斯皮诺素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.2mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（60~90℃）适量，加热回流4小时，弃去石油醚液，药渣挥去溶剂，转移至锥形瓶中，加入70%乙醇20mL，加热回流2小时，滤过，滤渣用70%乙醇5mL洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250mm；P/N：380-01230-01）
柱温：25℃
检测波长：335 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：乙腈：A：水 B：乙腈
梯度程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了酸枣仁中斯皮诺素的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析酸枣仁中斯皮诺素，结果显示，斯皮诺素峰形对称，理论塔板数大于2000，斯皮诺素与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为酸枣仁中斯皮诺素的检测提供参考。

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